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微波消解间硝基苯甲酰氯

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

间硝基苯甲酰氯由间硝基苯甲酸与guang气反应制得,为黄色针状结晶,有刺激性气味。间硝基苯甲酰氯是多种医药原料的中间体,也可生产染料用于皮革纸张,还能用于食品添加剂(奶粉调节剂)以及作为彩色显影剂等,其应用领域与人们的日常生活息息相关,对于硝基苯甲酰氯中的有害元素的检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,采用此方法能够实现对间硝基苯甲酰氯的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 JUPITER 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等


image.png


2.2 试剂

硝酸(68%)


3 实验方法

3.1 样品结构


image.png

分子结构


3.2 酸体系探究

间硝基苯甲酰氯为有机小分子,使用具有强氧化性的硝酸进行消解。


3.3 实验过程

使用硝酸作为实验的消解试剂,称取间硝基苯甲酰氯样品 0.1g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 8mL 硝酸,静置 5min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约 1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。


3.4 取样量

在上述试验条件下,间硝基苯甲酰氯样品取样量为 0.1g 时的实验最高压力为 1.4MPa 左右,建议实验取样量控制在 0.15g 以内。


4 结果

使用硝酸对间硝基苯甲酰氯样品进行消解实验,最高实验温度 200℃,保温 30min,取样量为 0.1g 时实验最高压力为 1.4MPa,间硝基苯甲酰氯样品可完全消解。

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